总氮的测定是水质分析、环境监测等领域的重要项目，用于评估水体中氮元素的污染程度。总氮的测定方法主要包括碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法和高温燃烧-化学发光法等，以下分别介绍其测定步骤：
方法一：碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法
原理：在碱性条件下，利用过硫酸钾作为氧化剂，将水样中的有机氮和无机氮（如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）氧化为硝酸盐氮，然后在220nm和275nm波长处测定吸光度，通过差减法计算总氮含量。
步骤
样品采集与保存
使用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集水样，避免阳光直射和高温。
若不能立即分析，需加入硫酸（pH≤2）于4℃冷藏保存，保存期不超过24小时。
样品预处理
若水样浑浊，需用0.45μm滤膜过滤。
取适量水样（如25mL）于比色管中。
消解
加入5mL碱性过硫酸钾溶液（40g过硫酸钾+15g氢氧化钠，定容至1000mL）。
塞紧比色管，用纱布和线绳扎紧，防止爆沸。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，120-124℃消解30分钟，自然冷却至室温。
测定
加入1mL1+9盐酸，用无氨水稀释至标线，混匀。
使用10mm石英比色皿，以无氨水为参比，在220nm和275nm波长处测定吸光度。
标准曲线绘制
配制硝酸钾标准溶液（0-10mg/L），按上述步骤消解和测定，绘制吸光度-浓度曲线。
方法二：高温燃烧-化学发光法
原理：样品在高温（约900℃）和催化剂（如氧化铜）作用下，有机氮和无机氮被氧化为一氧化氮（NO），NO与臭氧反应生成激发态的二氧化氮（NO₂*），其返回基态时发射光子，通过检测光强度计算总氮含量。
步骤
样品采集与保存
采集水样后立即分析，或低温保存，避免氮元素形态变化。
样品预处理
取适量水样（如20μL）注入燃烧管，或通过渗透膜浓缩后测定。
燃烧与反应
样品在高温燃烧炉中氧化为NO，NO进入反应室与臭氧反应生成NO₂*。
检测
使用化学发光检测器检测NO₂*的发光强度，信号强度与总氮含量成正比。
标准曲线绘制
配制不同浓度的硝酸钾标准溶液，按上述步骤测定，绘制信号强度-浓度曲线。
结果计算
根据样品信号强度，从标准曲线查得总氮浓度。
注意事项
干扰因素
氯离子浓度超过2000mg/L时，需加入硫酸汞屏蔽。
六价铬和三价铁离子可能干扰测定，需加入盐酸羟胺还原。
质量控制
每批样品需带空白样和标准物质进行质量控制。
仪器需定期校准，确保测定准确性。
安全防护
消解过程需在通风橱中进行，避免高温和强氧化剂伤害。
化学发光法需避免臭氧泄漏。
总结
碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法适用于地表水、地下水和生活污水，操作简便，但需注意消解条件和干扰因素。
高温燃烧-化学发光法适用于高浓度样品和自动化分析，灵敏度高，但设备昂贵。
根据实际需求选择合适的方法，并严格遵循标准操作规程，以确保测定结果的准确性。
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