总氮测定步骤

      总氮是水质分析中非常重要的参数之一，它是影响水生态系统健康的关键指标之一。总氮的测定可以通过Kjeldahl法、氮蒸发法、碱消法等多种方法进行。本文将以Kjeldahl法为例，详细介绍总氮测定步骤。

　一、实验前准备

　　1. 标准溶液制备：按照标准方法制备出总氮标准溶液。

　　2. 试剂准备：氢氧化钾、硫酸、氯化铜、硫脲等试剂必须经过严格的筛选和试剂质量检验，选择纯度高、稳定性好、重量准确的试剂，并按照规定的浓度加入到试剂瓶中备用。

　　3. 仪器准备：摇床、加热板、真空吸滤仪等仪器应该仔细检查、清洁和消毒。

　　4. 样品准备：样品应经过严格筛选，检查是否有杂质和颗粒，取样量应根据实验需要和样品的特性进行选择。

　　二、Kjeldahl法测定总氮的步骤

　　1. 样品预处理

　　（1）将水样过滤处理并加入到蒸发皿中，判断物料的生化性质，并注意对样品的保存；

　　（2）采用蒸发法对样品进行预处理，加快水样蒸发，使样品中的总氮质量更加稳定；

　　（3）加入硝酸、硝酸盐等氧化剂，并进行预处置。

　　2. 消化样品

　　（1）测定样品的总有机物含量，加入氧化剂和磷酸盐，将样品消化至干馏；

　　（2）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化剂和Kjeldahl碱，开始消化操作；

　　（3）消化结束后，取出消化管，加入水并将样品提取出来。

　　3. 蒸发干馏

　　（1）在蒸馏装置中加入饱和氢氧化钾溶液去除样品中产生的氨；

　　（2）加入碱铜试剂对氨进行染色；

　　（3）使用氯仿进行提取和分析。

　　4. 黄色法检测

　　检测方法如下：

　　（1）使用硫铵作催化剂，将反应物在高温环境下进行加热煮沸；

　　（2）反应结束后，将混合物进行冷却并过滤掉其中未反应的物质；

　　（3）加入硫脲，使用超声波进行好充分混合并冷却，使混合物形成黄色沉淀；

　　（4）通过过滤器过滤出黄色沉淀，用蒸馏水冲洗掉其中的盐分；

　　（5）将黄色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。

　　5. 测定样品

　　最后，根据样品的特性和理化性质进行总氮的测定。根据预先设定的步骤进行实验，并根据样品特性调整实验参数，以充分保证实验的准确性和稳定性。