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总氮测定步骤

简要描述:总氮是评价水质的重要指标之一,我国目前常用的总氮测定的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,该方法操作简单、快捷,但经常出现空白值偏高的现象。而空白值的大小对实验结果的准确度、精密度起着决定性的作用,故新标准《水质总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030。今天我们芬克仪器仪表就来和大家探讨一下在实际检测过程中有哪些操作事项,以及需要注意的地方。

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  • 更新时间:2023-11-07
  • 访  问  量:2122

详细介绍

产地类别国产仪器种类便携式
应用领域医疗卫生,环保,电子,印刷包装,纺织皮革

      总氮是水质分析中非常重要的参数之一,它是影响水生态系统健康的关键指标之一。总氮的测定可以通过Kjeldahl法、氮蒸发法、碱消法等多种方法进行。本文将以Kjeldahl法为例,详细介绍总氮测定步骤

总氮测定步骤

 一、实验前准备

  1. 标准溶液制备:按照标准方法制备出总氮标准溶液。

  2. 试剂准备:氢氧化钾、硫酸、氯化铜、硫脲等试剂必须经过严格的筛选和试剂质量检验,选择纯度高、稳定性好、重量准确的试剂,并按照规定的浓度加入到试剂瓶中备用。

  3. 仪器准备:摇床、加热板、真空吸滤仪等仪器应该仔细检查、清洁和消毒。

  4. 样品准备:样品应经过严格筛选,检查是否有杂质和颗粒,取样量应根据实验需要和样品的特性进行选择。

  二、Kjeldahl法测定总氮的步骤

  1. 样品预处理

  (1)将水样过滤处理并加入到蒸发皿中,判断物料的生化性质,并注意对样品的保存;

  (2)采用蒸发法对样品进行预处理,加快水样蒸发,使样品中的总氮质量更加稳定;

  (3)加入硝酸、硝酸盐等氧化剂,并进行预处置。

  2. 消化样品

  (1)测定样品的总有机物含量,加入氧化剂和磷酸盐,将样品消化至干馏;

  (2)加入Kjeldahl消化管中,加入氧化剂和Kjeldahl碱,开始消化操作;

  (3)消化结束后,取出消化管,加入水并将样品提取出来。

  3. 蒸发干馏

  (1)在蒸馏装置中加入饱和氢氧化钾溶液去除样品中产生的氨;

  (2)加入碱铜试剂对氨进行染色;

  (3)使用氯仿进行提取和分析。

  4. 黄色法检测

  检测方法如下:

  (1)使用硫铵作催化剂,将反应物在高温环境下进行加热煮沸;

  (2)反应结束后,将混合物进行冷却并过滤掉其中未反应的物质;

  (3)加入硫脲,使用超声波进行好充分混合并冷却,使混合物形成黄色沉淀;

  (4)通过过滤器过滤出黄色沉淀,用蒸馏水冲洗掉其中的盐分;

  (5)将黄色沉淀放置在干燥器中使其干燥,直至水分消失。

  5. 测定样品

  最后,根据样品的特性和理化性质进行总氮的测定。根据预先设定的步骤进行实验,并根据样品特性调整实验参数,以充分保证实验的准确性和稳定性。

总氮测定需要比较长时间,且步骤繁琐,不易操作。科研人员在操作过程中应该严格遵守实验操作规程,加强实验室安全管理,保证实验数据准确、可靠和稳定。
当然,我们芬克仪器仪表也有直接用于测量总氮的检测包,要比在实验室方便许多


   总氮是评价水质的重要指标之一,我国目前常用的总氮测定的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,该方法操作简单、快捷,但经常出现空白值偏高的现象。而空白值的大小对实验结果的准确度、精密度起着决定性的作用,故新标准《水质总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030。今天我们芬克仪器仪表就来和大家探讨一下在实际检测过程中有哪些操作事项,以及需要注意的地方。
  大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,大量生物和微生物繁殖,消耗水中溶解氧。如果水体中的总氮含量超标,就会破坏水体的生态平衡,造成水中动植物和浮游生物的死亡。
  因此,总氮是测定地表水水质的关键指标,可以帮助人们了解和评价地表水的水污染状况和自净能力,从而进一步制定保护和治理措施。那么总氮测定步骤是怎么样的?
  一、准备
  总氮检测试剂、移液枪或移液器(5ml和1ml)、配套洗耳球、待测水样、纯净水、试管架。
  二、总氮测定步骤
  1、开启te-16多功能消解仪进行预热,设置程序加热温度为125℃,加热时间为30分钟。
  2、将待测水样按预处理要求混合或过滤对于悬浮物较多的水样,应进行搅拌等均质化处理,以减少取样误差。
  3、取几支比色消解管a(白帽试管),其中一支作为空白样品,然后根据待测水样的数量选择与待测样品相同数量的比色消解管测试,并放置在试管架上。
  4、在每个比色消解管a中加入4滴试剂B,用移液管或移液枪准确移取一定体积的蒸馏水,加入比色消解管a的试管中,制成空白样品。
  5、按照总氮测定步骤4的方法,取等体积的待测水样加入到其他比色消解管A的试管中。每个消解管a对应一个待测水样,制成样品待测试并在试管上记录代码。
  6、拧紧管盖,上下晃动试管,使试管中的试剂与水样充分混合。待消解器温度升至125℃后,依次放入标记的空白样品和待测样品,加热消解30分钟。
  含总氮的COD检测水样,其中原水COD占比很高,寻常用户一般使用了氯酸钠来处理,氯酸钠具有氧化性,能降低COD,但这种使用正常方法无法检测,取2.5ml水样,加入4.8ml得E试剂,注意速度不要太快(防止喷溅),此时溶液变为黄色,并产生气泡,释放出黄色气体ClO2,此时不要摇动反应管,容易出现喷溅。放置20分钟后,等产生的气泡比较少时,再进行摇匀。摇匀后将反应管放到消解器上,在100度的温度下消解2小时,(可稍微延长)待溶液颜色变为无色,并再无气泡产生,此时加入0.7ml得D试剂,摇匀后在165摄氏度进行消解,余下按正常操作。要清楚,氢氧化钠的纯度对空白值有明显的影响,建议按这个方法做之前,先测定出氢氧化钠的含氮量,以防使用了不合格的产品影响实验结果。
  在相同的实验条件下,用超纯水和无氨水对总氮分析测定的空白值比普通去离子水小,但相差不大,都在规定的范围之内,能满足总氮测定的要求。考虑到实际情况,可以用去离子水代替无氨水进行实验,但从质量和严谨的角度考虑,有条件的还是要使用无氨水或超纯水。在每升蒸馅水中加入0.10ml浓硫酸蒸馆,弃去前液200ml,最后蒸出的200ml馆出液也要弃去;只留中间的无氨水收集于具塞玻璃容器中备用,这样既可保证测量的准确性。

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